制备方法
间接水合法
与酸反应先得到酸异丙酯,后者经水解而成。
工艺流程:将含50%以上的原料气通入吸收塔,在50℃和低压下用75%-85%的浓酸进行吸收反应,生成酸异丙酯。加水将吸收液稀释到酸含量为35%后,在解吸塔中用低压蒸汽将酸异丙酯水解成。经粗蒸塔馏到与水的共沸组成,含87%左右。再继续用蒸馏塔蒸浓到95%,用萃取、分离水后再蒸馏,可得含99%以上的成品。
该法特点是对的纯度要求不高,而且转化率可达50%-60%,可减少精制费用。但耗用酸量大,而且存在设备腐蚀和40%的废酸的处理问题。
直接水合法
和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应。
将和水分别加压到1.96MPa,并预热到200℃,混合后加入反应器,进行水合反应.反应器内装有硅藻土催化剂或者钨系催化剂,反应温度为95℃,压力为0.96MPa,水与的摩尔比为0.7:1,的单程转化率为5.2%,选择性为99%。反应气体经中和换热后送到高压冷却器和高压分离器,气相中的在回收塔中用脱离子水喷淋回收,未反应的气体经循环压缩机加压后循环使用(保持循环系统中含量85%)。液相为低浓度(15%-17%),经粗蒸塔蒸馏得85%-87%的水溶液,再经蒸馏塔蒸浓到95%,然后用萃取提浓到99%以上。
与酸水合法相比,本法不用酸,不存在腐蚀设备问题,工艺流程简单;但单程转化率低,循环量太大,而且要求原料纯度达99.5%。为了克服直接水合法的缺点,以95%的为原料,反应温度240-270℃,反应压力14.7-19.6MPa,水与的摩尔为水过量。转化率为60%-70%,选择性为99%,异精馏制后纯度可达99.9%以上,副产物为二。此外,采用分子筛催化水合制也是非常有前途的改进工艺方法。
以工业品为原料,经吸附除水、二次蒸馏,即可得纯品。
丙酮加法
该方法为2005年以后兴起的,主要源于丙酮过剩,丙酮与价格倒挂(传统上的消费用途之一就是脱制丙酮)。
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